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蔡司双束电镜FIB-SEM纳米探针辅助三维成像技术

   数字岩石物理技术是如何建立纳米尺度岩心模型的呢?

  采用蔡司双束电镜FIB-SEM(点击查看)的Ga+离子束自动切片,并利用电子束进行同步成像,然后采用软件处理图像数据集就可以得到岩心真实孔隙的三维结构模型了。自2004年首次使用以来,FIB-SEM三维重构技术已经扩展到页岩、白云岩、砂岩等非常规储层勘探开发中,*高的成像像素分辨率可达1 nm,*薄切片厚度可达3 nm。

蔡司扫描电镜

  但随着表征精细化、放大倍率增高,岩石样品电导率低的特性阻碍电子、离子快速转移,局部电荷快速积累,表面电场不稳定,导致图像漂移、畸变和过度曝光,以这样方式重构出来的三维结构不再真实,且对定量分析是灾难性的,我们急需一种消除荷电效应对图像影响的成像方法。

  图像存在畸变、漂移,有哪些解决方法,效果怎么样?

  除了岩石样品外,FIB-SEM三维成像技术在表征电导率较低的其他样品(如生物样品和高分子有机物)过程中亦存在显著的电荷问题。常规解决办法是在样品表面镀碳或者金,在块样侧面涂刷导电银胶增强导电性,但在高分辨率表征过程中常规办法已经失效。为此人们绞尽脑汁,尝试通过各种办法解决荷电问题:

  用优质的背散射电子探测器替代二次电子探测器用于成像;

  用尽可能低的加速电压和束流;

  用扫描离子成像代替扫描电子成像;

  改造电镜,引入低压气体中和电荷。

  这些方法虽然能够不同程度地改善荷电现象,但是图像质量和分辨率影响太大,对于志在获得~ 1 nm分辨率图像的我们来说,是不够的。

  什么是纳米探针辅助的三维成像技术?

  北京化工大学/中国科学院地质与地球物理研究所的刘家龙等一直采用蔡司双束电镜Crossbeam(点击查看)对岩石样品进行三维成像,通过多年的实践经验与深入理论研究并结合模型分析,提出了纳米探针辅助的三维成像技术,即在三维成像过程中采用纳米探针构建样品表面导电通路。该技术能够有效改善荷电效应造成的图像漂移、畸变和过度曝光,使漂移严重不能完成三维成像实验的岩石样品能够重获稳定性,具有广泛的适用性。

  蔡司Crossbeam 540型FIB-SEM是集高分辨场发射扫描电镜(SEM)的成像功能和聚焦离子束(FIB)的切割功能为一体的双束系统,搭配EBSD探头(Oxford Nordlys)和纳米探针(Oxford OmniProbe),可对粉末、薄膜或是块体状的金属、半导体、岩石等样品进行常规观察和微纳米加工以及制备TEM样品。配合ATLAS自动化操作软件,可对岩石中的矿物、有机质(或干酪根)和孔隙进行微米-纳米尺度的高精度的三维成像,最后采用图像重构软件将系列三维图像重构成为数字岩心模型。

  具体实验细节

  “ 纳米探针是FIB-SEM中的尖端状机械插件,由低电阻率金属(如钨、银和铜)组成,可以在纳米尺度上精确移动。重要的是,纳米探针直接与地面连接,探针的尖端尺寸小于2 μm ,因此在接触样品时只形成很小的力。纳米探针辅助三维成像技术是指在常规三维成像的基础上,首先对样品进行镀碳和涂抹银胶处理,将纳米探针插入到目标区域附近表面,使目标区域与外界形成通路,随后对样品进行三维成像的技术,旨在提升不导电岩样目标区域的导电性,增加了目标区域的电场稳定性。

蔡司扫描电镜

  纳米探针辅助FIB-SEM成像示意图与实际操作图像,纳米探针紧密地按压在目标区域附近形成导电通路。

  没有纳米探针辅助时图像出现纵向拉长及横向锯齿状波动,Pt保护层变成平行四边形;(b,d)插入纳米探针辅助时图像还原真实状态,Pt保护层恢复为矩形。测量特征点(1-5)间距可以发现没有纳米探针辅助时图像拉长14%,相应孔隙体积变大,这将导致体积百分比计算错误,三维数字模型不准确。

  没有纳米探针辅助区域的三维数字模型和(b-d)重构表面图像。(e)总孔隙和(f)连通(橙色)/不连通(黄色)孔隙。重构后的XZ和YZ表面显示孔隙和矿物的边缘扭曲严重,呈现锯齿形横向位移。

  插入纳米探针辅助区域的三维数字模型和(b-d)重构表面图像。(e)总孔隙和(f)连通(橙色)/不连通(黄色)孔隙。重构后的XZ和YZ表面看不见孔隙和矿物存在明显的边缘扭曲,横向位移即使存在也很小,证明纳米探针有效地消除荷电引起的图像漂移和畸变。

  数字模型是计算材料有效性能的基础,如扩散系数、渗透率、电学和力学性能。孔隙属性是所有岩石属性中*基本的属性之一,它对油气资源的储存和运输有着巨大的影响。

  众所周知,从真实、无畸变的原始图像数据集重构出三维结构是正确分析、仿真和计算的前提保证。我们计算了没有纳米探针辅助时采集的存在图像畸变的区I和插入纳米探针辅助下采集的没有图像畸变的区II的孔径分布,发现岩样孔隙大小在10 ~ 300nm之间,其中区I 有83.67%的孔隙位于10 ~ 100nm之间,区II有 89.55%的孔隙位于10 ~ 100nm之间。经过高斯拟合,区域I和区域II孔径分布的峰分别位于56和51 nm处,峰高和半高宽并不相同。由于纵向拉伸使孔隙体积增大,I区孔径除以1.14以接近真实值,重新计算孔径分布,命名为区域I(C)。

  没有纳米探针辅助存在畸变的I区(灰色)、插入纳米探针辅助无畸变的II区(红色)和尺寸校正后I区(蓝色)三维模型的(a)相对孔径分布和(b)累积孔径分布插图:孔径分布对应的高斯拟合。

  I区(C) 89.32%的孔隙位于10 ~ 100 nm之间。经过高斯拟合,新区域I(C)的峰值与区域II几乎相同。当孔径大于80 nm时,区域I(C)和区域II的累积体积分数具有可比性(图5(b))。直到孔径超过160 nm时,区域I才赶上区域II和区域I(C)。这一趋势说明图像失真会使孔径分布向较大值偏移,导致孔径分布估计错误。这种趋势应该进行校准,以避免后续数字岩石物理计算出现荒谬的价值结果。对于导电性较差的样品进行FIB-SEM三维成像时,应将纳米探针辅助技术作为常规方法,以保证数据的真实性。”

  现阶段总结

  岩石导电性差产生的原因包括以下几个方面:

  ✓ 组成岩石的石英、长石等物质电阻率较高;

  ✓ 矿物颗粒之间弱胶结作用以及大量发育的孔隙和裂缝使矿物的局部导电性恶化,电子缺乏有效路径导出到外界;

  ✓ Ga+离子束切割暴露出的新鲜切面没有覆盖碳膜,导致入射电子无法传递到样品表面碳膜;

  ✓ 尽管样品表面碳膜与侧面银胶层为电子通过样品台传输到外界提供了路径,由于电路中串联了高阻值电阻来实现FIB-SEM的“接触报警”设计,这条路径并不是电子运行的高速路。

  二维成像过程中通常会利用减少每帧扫描时间,同时采用“行积分”或“帧积分”等数字处理方式以获得更好的图像。但是这种方法在FIB-SEM三维成像过程中是无效的,因为超过700 pA Ga+离子束的不断注入使得电场复杂而不稳定,这促进了纳米探针辅助FIB-SEM三维成像技术的提出。

  纳米探针辅助的FIB-SEM层析成像方法可以有效消除FIB-SEM在层析成像中因为荷电现象而导致的图片过度曝光、漂移和失真问题。且不仅是岩石样品三维重构,只要是导电不好的样品,例如生物样品、高分子样品均可采用纳米探针辅助技术,能够极大改善导电性,得到一系列无畸变的真实照片。无论是页岩气的勘探开发还是其他领域,纳米探针辅助三维成像技术都将助力于科研人员的发现和研究工作!