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蔡司扫描电镜在磁性材料检测上的应用
发布日期:2025-01-10 14:01:06

   稀土永磁材料由稀土金属元素RE和过渡金属元素TM制备而成,包括钐钴永磁材料和钕铁硼永磁材料、铁氮永磁等,其中钕铁硼永磁发展最快、应用最广、综合性能最优。钕铁硼合金是由钕、铁、硼三种元素组成的合金磁体,为全球性能最好的稀土永磁体。钕铁硼合金具有模量低、膨胀系数低、强度高、硬度高等特点,在航空航天、风力发电、新能源汽车、医疗器械、精密仪器等领域应用广泛。

蔡司扫描电镜

  PART 01 磁性材料检测

  钕铁硼合金研究起步于上世纪八十年代,日本为全球最早研发出钕铁硼合金的国家。近年来,受市场前景吸引,我国钕铁硼合金研发发展迅速,生产技术不断突破。在原材料方面,我国稀土资源丰富,产量位居全球首位。钕铁硼磁材根据生产工艺不同,可分为烧结、粘结以及热压三种,工艺不同,材料的晶体结构就会产生非常大的变化,材料的性能也会有巨大的差异。所以在磁体的性能和失效分析中,观察磁体晶粒的尺寸和形状、晶相界的分布、造粒和磁体颗粒以及粘结剂的分布是分析过程中不可缺少的一步。

  扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)的结果表明,在热压磁体中产生了无序定向的板状晶粒。但由于钕铁硼磁铁材质的特殊性,在观察磁铁的微观形貌时,磁铁的磁性会影响到电子显微镜的成像。磁性材料产生的磁场会干扰电子束的聚焦,影响束斑形状,引入像差影响成像。扫描电子显微镜的物镜和扫描线圈都是通过电磁场控制的,磁性样品在观察时有磁场存在,会造成磁场叠加,叠加的磁场可能不均匀,使得物镜磁场偏离轴心对称,导致束斑变形,引入像散。还会影响扫描线圈的交变磁场,影响扫描区域的大小,造成放大倍数不准等影响。镜筒如果采用漏磁设备,磁体又固定不够牢固时,有撞击极靴与探测器的风险,造成了磁性材料的测试难度高,对设备的损伤大等缺点。

  PART 012 蔡司扫描电镜应用案例

  磁性材料按照其内部结构及其在外磁场中的形状可分为抗磁性、顺磁性、铁磁性、反铁磁性和亚铁磁性。其中铁磁性和亚铁磁性物质为强磁性物质,抗磁性和顺磁性物质为弱磁性物质。在稀土永磁材料中,烧结的磁体主要想通过SEM观察速凝带、粉末颗粒、磁体晶粒大小以及晶相的分布;热压磁体主要观察快淬带、磨粉颗粒、磁体晶界及晶界相的分布,粘结磁体主要观察造粒、磁体颗粒以及粘结剂的分布。在静电物镜模式下通常用SE2探测器和Inlens探测器即可获得较好的成分衬度和形貌特征。

  以无磁材料为例,可以先用镜筒内背散射T1探测器观察。背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围,由于他的产能随样品原子序数增大而增多,所以在用作形貌分析的同时还可以显示原子序数衬度。通过T1采集的数据可以看出,样品中晶粒主要成分是铁,钕主要分布在晶界处,样品晶粒大,晶界清晰。对于高低起伏较大的断口样品,背散射相与二次电子相的成像效果差异较大,通过镜筒内高分辨二次电子探测器可以很清晰的观察到样品的晶界以及晶粒浅表面的形貌细节。

  另外对于晶粒较小的磁性材料,采用高电压成像的方式,电子束穿透深度高,样品极浅表面的形貌信息容易损失。得益于镜筒内Inlens二次电子探测器的高灵敏度,搭配标配的样品台减速模式,即使是在低电压小束流的条件下,Inlens探测器仍然可以获取足够的信号量高分辨成像,观察晶粒较小的磁性样品表面细节。

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